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4-溴吡啶有什么作用 4-溴吡啶制备方法步骤详解
4-溴吡啶背景及概述
4-溴吡啶是一种有机中间体,可由吡啶溴代后得到或者由氨基吡啶通过重氮化反应制备得到。
4-溴吡啶制备
将吡啶、液溴、溴化铁加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为40-50℃的条件下,进行反应1-1.5h,制得中间体4-溴吡啶。
在 25℃的氩气气氛下,将氨基吡啶 (1 mmol) 和取代的铜 (II) 卤化物溶解在二溴 (氯) 甲烷 (6 毫升) 中,在 5 分钟内将亚硝酸异戊酯 (1.1 mmol) 滴加到混合物中。在 25°C 搅拌反应混合物,直到反应混合物的 GC-MS 分析表明原料完全消耗(16 小时)。将反应混合物加入 1N NaOH (20 mL) 中。
搅拌混合物 1 小时。用 CH2Cl2 (3 × 20 mL) 萃取混合物。干燥合并的有机萃取物 (Na2SO4)。蒸发产物至干。在硅胶上通过柱色谱纯化产物。用 CH2Cl2 洗脱得到4-溴吡啶,以上信息由医药供应平台药智通、医药中间体供应平台海外智通、医药人才招聘平台药智人才、医药威客平台药智汇联合整理。
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