3-氟-2-硝基吡啶两种不同的制备方法步骤详解

huangtaoyy

　　3-氟-2-硝基吡啶两种不同的制备方法步骤详解
　　3-氟-2-硝基吡啶是一种有机中间体，可由3-氨基-2-硝基吡啶为原料通过重氮化反应制备得到。
　　将亚硝酸钠(503.4 mg，73 mmol)在H2O(1.0 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(1.05 g，73 mmol)在34%氟硼酸(3.5 mL)中的搅拌混合物中。 在添加过程中，温度保持在-8°C至-2°C之间。将反应混合物在室温搅拌30分钟。 将悬浮液过滤，并将固体用34%氟硼酸(20mL)和乙醚(10mL)洗涤，在真空下干燥过夜以提供氟硼酸盐。氟硼酸盐在甲苯(50 mL)中回流3小时，用10%NaHCO3处理，并用CHCl3萃取3次。合并的萃取物在Na2SO4中干燥，过滤并浓缩以提供30mg(2.8%)的3-氟-2-硝基吡啶。
　　将亚硝酸钠(20 g，288 mmol)在水(40 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(40 g，288 mmol)在34%氟硼酸(140 mL)中的搅拌混合物中。 在添加期间，温度保持在-8℃至-2℃之间。 0.5小时后，将悬浮液过滤并将固体用34%氟硼酸(35 mL)，乙醚(80 mL)洗涤，并在室温下于高真空下干燥12 h，得到52 g氟硼酸盐的橙棕色固体 盐。 干燥的固体通过加热至120℃而分解。 分解后，将剩余的油用10%碳酸氢钠(80mL)溶液处理，并将混合物用二氯甲烷萃取。 合并的萃取物用硫酸钠干燥，过滤并在减压下除去溶剂，得到标题化合物，为浅黄色固体，以上信息由医药供应平台药智通整理。