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2-甲基喹啉N-氧化物有什么作用 2-甲基喹啉N-氧化物制备方法

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发表于 2021-4-22 16:54:00 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式 来自 重庆
  2-甲基喹啉N-氧化物有什么作用 2-甲基喹啉N-氧化物制备方法
  2-甲基喹啉N-氧化物是一种N-氧化物。N-氧化物一般是由相应的叔胺氧化得到的,是一类重要的有机化工中间体,广泛应用在有机合成中(作为氧化剂、反应中间体、多种重要的生物活性物质的组成结构单元)。
  制备[1-2]
  报道一、
  在25毫升圆底两口瓶中加入4mL甲醇,再加入2-甲基喹啉(0.5mmol,71.6mg),再加入30%H2O2(6eq.,0.3mL),碳酸钾(4.0eq.,276.4mg),同时使用两个直路活塞直弯型接头,一边用软管接上气球,一边作通入SO2F2气体,密封条件下在23~32℃室温中搅拌反应20~40min。
  反应结束后,过滤除去碳酸钾固体,用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤,浓缩溶剂得到粗产品,最后经过柱层析分离纯化,得到2-甲基喹啉氮氧化合物55.9mg,产率为70.2%。2-甲基喹啉氮氧化合物:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.77(dd,J=8.8,1.1Hz,1H),7.81(dd,J=8.2,1.4Hz,1H),7.74(ddd,J=8.6,6.9,1.4Hz,1H),7.64(d,J=8.6Hz,1H),7.57(ddd,J=8.2,6.9,1.2Hz,1H),7.34–7.27(m,1H),2.71(s,3H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ145.86,141.46,130.32,129.15,127.99,127.69,125.36,122.95,119.42,18.76.
  报道二、
  2-甲基喹啉143.1g(1mol)溶解在1000ml醋酸中,加入300ml双氧水(30%),然后加 热到80℃搅拌4-5小时。
  用硅胶薄层跟踪反应进程,展开剂:乙酸乙酯,直到反应完全。减压蒸干醋酸,残渣 用水溶解,加入等体积的二氯甲烷搅拌,分出二氯甲烷层,用无水硫酸钠干燥,浓缩后柱分 离(纯乙酸乙酯)得到2-甲基喹啉N-氧化物,淡黄色固体粗品156g,收率98%,以上信息由医药供应平台药智通整理。

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