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2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛医药中间体作用以及制备方法
2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛是一种有机中间体,可由异香草醛为原料,通过溴代反应制备得到。
报道一
将异香草醛(20.01g,132.00mmol)溶于120.4mL冰醋酸中,加入0.68g铁粉和21.59g的无水乙酸钠,逐滴加入7.04mL液溴的冰醋酸溶液(50mL)。控制反应温度在23-25℃之间,滴加完毕,控制反应温度在23-26℃之间,反应3h,TLC监测反应进程。反应完全后,将反应混合物倒入冰水中,搅拌30min后过滤,水洗至无冰醋酸味,得粗产物,用乙酸乙酯和石油醚重结晶,真空干燥得产物(24.59g,81.13%)。
报道二
称取异香草醛(15g,98.68mmol)、醋酸钠(16.2g,197.56mmol)和铁粉(450mg,8.03mmol)置于250mL圆底烧瓶中,加入醋酸(150mL),然后通过滴液漏斗于室温下逐滴滴加液溴(5.5mL,107mmol)的醋酸(18mL)溶液,加毕,室温反应16h。反应完成后,减压蒸除大部分醋酸溶液,加入乙酸乙酯(200mL)形成悬浊液,抽滤,滤去固形物,收集滤液,滤液用水(50mL x 3)和饱和食盐水(50mL x 1)洗涤,无水硫酸钠干燥,再次减压蒸除溶剂,残余物经柱层析(洗脱剂:二氯甲烷/甲醇=200:1-100:1)纯化,得化合物2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(灰色固体,9.12g),以上信息由医药供应平台药智通整理。
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