方法验证的几个概念

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方法验证的几个概念
来源：化学先生


　　1.方法确认Method Validation


　　实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。


　　注：方法确认应当建立方法的性能特性和使用的限制条件，并识别影响方法性能的因素及影响程度，确定方法所适用的基体，以及方法的正确度和精密度。


　　2.方法验证Method Verification


　　实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足方法规定的要求。


　　3.实验室内方法确认In-house Method Validation


　　在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同测试样品进行的分析实验，以证明特定检测方法满足预期的用途。


　　4.实验室间方法确认Interlaboratory MethodValidation


　　在两个或多个实验室之间实施的方法确认。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定，以证明特定检测方法满足预期的用途。


　　5.定性方法Qualitative Method


　　根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。


　　6.定量方法Quantitative Method


　　测定被分析物的质量或质量分数的分析方法，可用适当单位的数值表示。


　　7.确证方法Confirmatory Method


　　能提供全部或部分信息，并明确定性，在必要时可在关注的浓度水平上进行定量的方法。


　　8.筛选方法Screening Method


　　具有处理大量样品的能力，用于检测一种物质或一组物质在所关注的浓度水平上是否存在的方法。这些方法用于筛选大量样品可能的阳性结果，并用来避免假阴性结果。此类方法所获得的检测结果通常为定性结果或半定量结果。


　　9.容许限Permitted Limit，PL


　　对某一定量特性规定和要求的物质限值，如：最大残留限、最高允许浓度或其它最大容许量等。


　　10.关注浓度水平Level of Interest


　　对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度(如：容许限浓度)


　　11.选择性 Selectivity


　　测量系统按规定的测量程序使用并提供一个或多个被测量的测得的量值时，每个被测量的值与其他被测量或所研究的现象、物体或物质中的其他量无关的特性。


　　12.基质效应Matrix Effect


　　化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应。


　　13.线性范围Linearity of Calibration


　　对于分析方法而言，用线性计算模型来定义仪器响应与浓度的关系，该计算模型的应用范围。


　　14.检出限Limit of Detection，LOD


　　由给定测量程序获得的测得的量值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为b，对物质中存在某种成分的误判概率为a。


　　注1：国际理论化学和应用化学联合会(IUPAC)推荐a和b的默认值为0.05。


　　注2：检出限往往分为两种:方法检出限和仪器检出限


　　15.方法检出限(Method Detection Limit，MDL)


　　用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时，分析物的最低浓度或最低量。


　　16.仪器检出限(Instrumental Detection Limit，IDL)


　　仪器能可靠地将分析物信号从仪器背景(噪音)中识别或区分出来时分析物的最低浓度或最低量。


　　17.定量限Limit of Quantification，LOQ


　　样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精密度。


　　18.精密度 Precision


　　在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度


　　19.灵敏度 Sensitivity


　　测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商。


　　注1：测量系统的灵敏度可能取决于被测量的量值。


　　注2：所考虑的被测量的量值变化应大于测量系统的分辨力。


　　20.测量区间 Measuringinterval


　　在规定条件下，由具有一定的仪器的测量不确定度的测量仪器或测量系统能够测量出的一组同类量的量值。


　　注1：在某些领域，此术语也称“测量范围”。


　　注2：测量区间的下限不应与“检出限”相混淆。


　　21.重复性测量条件 Repeatability Conditionof Measurement


　　相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件


　　22.重复性 Repeatability


　　在一组重复性测量条件下的测量精密度。


　　23.再现性测量条件 Reproducibility Conditionof Measurement


　　不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。


　　24.再现性 Reproducibility


　　在再现性测量条件下的测量精密度。


　　25.自由度 Degrees of Freedom


　　和的项数减去和中诸项数的约束数。


　　26.正确度 Trueness


　　无穷多次重复测量所得测得的量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。


　　27.偏倚 bias


　　系统测量误差的估计值。


　　28.标准添加Standard Addition


　　按照同一个方法实施检测时，将测试样品分成两个或更多部分。一部分进行常规分析，其它部分在分析前加入已知量的标准分析物。加入的标准分析物的量应是样品中分析物估计含量的2～5倍，也可以是按照方法定量限、容许限等推算的标准分析物的量。标准添加可用于衡量方法回收率可能受测定样品中分析物的含量和基质等因素影响，也可用于评估在定量限、容许限等水平上的正确度。


　　29.回收率Recovery


　　将已知浓度的分析物加到样品中，按照预定的分析方法进行检测，测得的实际浓度减去原先未添加分析物时样品的测定浓度，并除以所添加浓度的百分率。


　　注1：在没有有证标准物质的情况下，回收率可用于方法确认过程。


　　注2：定义中的添加浓度为添加物在样品中的计算浓度。


　　30.准确度 Accuracy


　　被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。


　　注1：概念“测量准确度”不是一个量，也不给出量的数值。当测量给出较小的测量误差时，该测量更准确。


　　注2：术语“测量准确度”不应用于表示“测量正确度”，“测量精密度”不应用于表示“测量准确度”，尽管测量准确度与这两个概念有关。


　　注3：测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得的量值之间的一致程度。


　　31.稳健度Ruggedness


　　实验条件变化对分析方法的影响程度。这些条件在方法中规定，或根据规定稍加改动，包括样品种类、基质、保存条件、环境或样品制备条件等。所有在实践中可能影响分析结果的实验条件(例如，试剂稳定性、样品组成、pH、温度等)的任何变化都应当指明。