煤焦油密度测定快速方法实用性探讨

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引 言' X/ O' M5 r- X$ ], G
根据YB/T5075-93规定，煤焦油密度，是煤焦油5个重要质量指标之一。其密度大小由煤的变质程度、煤焦油中矿物质含量及其他成分所决定。煤焦油作为煤炭焦化的副产品，利用价值很高。很长一段时间内，国内许多中、小型焦化企业对煤焦油往往是遗弃。目前，国家对环境保护加强监管，促使生产厂家对其回收利用。因此，煤焦油密度的测定在煤焦油利用、环境保护、科学研究上有重要意义。
3 D( K3 F6 G' \/ \/ ~1 试验仪器与步骤（国标法）2 q1 }7 |" o1 O; y/ k2 q
1.1 试验仪器
" s& Z  W# n0 A& W" R& O! S! \密度量筒、密度计、温度计、水浴、恒温烘箱。
  @$ k+ ^4 V/ i- F* x/ m; B1.2 标准试验
- E; X# z/ K; X& Z1.2.1 取混合均匀的试样，在低于60℃的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部溶化，并除去上部可见水；( i4 `% h# H+ s+ }1 I
1.2.2 将上述试样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒内。所取试样的液位高度要低于密度量筒上沿35～40mm，然后置于预先加热到40～50℃（洗油15～35℃）的水浴中。量筒壁和试样如有气泡，可用滤纸将气泡除去。
9 l9 ]+ ~% @. b, C2 r1.2.3温度稳定后，将温度计和密度计缓缓插入试样中，使密度计自由下沉。待5～10min密度计稳定后，读取密度计和试样的相交弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在该温度时的密度。密度计露出液面部位不得沾有试样，并应位于量筒中部，不得碰量筒壁。同时，测量试样的温度。观测温度时，使温度计水银柱上稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。
' [# G2 C- k0 G( @- q2 改进后方法（改进法）  \3 i4 j" o  d& _: I& k
2.1操作  N0 k$ j, r& V8 d4 G" e
2.1.1取均匀混合试样约500g置于1000ml烧杯中。将恒温箱温度控制在50℃，把装试样烧杯置于箱内5～10min，取出后注入清洁、干燥的量筒中。将其置于恒温烘箱内，底部垫上一瓷盘或与瓷盘大小一致的硬纸盒。此物防止量筒在受热过程中的炸裂或倾倒而使煤焦油溢出污染煤箱，造成恒温烘箱损坏。不关外门，隔着玻璃门观察量筒壁和试样有无气泡产生。如有气泡，用滤纸将气泡除去;若没有气泡，把试样搅拌均匀，轻轻将密度计和温度计插入量筒中，静置放入恒温烘箱内20min，取出。读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在此温度时的密度。该数值读到小数点后第3位，密度计首部不得粘有试样。
8 V2 a5 Y1 h9 M2 [6 N- Y2.1.2 同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍露出液面，读取该温度，作为试样的测定时温度，可达到40~50℃。
9 G- R6 D0 l. k7 V2 L2.2 试验
, f5 p# O" C" ?; E/ X! B2.2.1 对比试验。选用编号48、50两个样品，对其密度进行测定。由表1看出，改进法测试的两个样品密度的平均值分别是1.1832，1.1524;按国标法做，其平均值为1.183，1.1522。看出，两种方法的精密度符合GB/T15243-94要求。. Q$ }: r0 f) x& O0 _1 E9 b2 R
2.2.2 验证试验。为了进一步证明改进法对煤焦油测试的有效性，取8个样品用两种方法分别测试，见表2。
7 ^# o, b4 A) ?9 z4 L结果表明，改进法的测值与国标测值较吻合，其差值都没有高出国标规定的0.004g/cm3。
/ f( h/ D/ J1 N2 G" B3 讨论
* C/ Q& M; E/ P: D! W* r/ ?. r从《GB/T15243-94焦化粘油类产品密度测定法》之4.4条规定看，中国地理幅原辽阔，地势高低不一。每一地区大气压力不一样，因而对水的加热温度有一定影响。水浴加热方式是局部被加热，水浴加热由下自上，因为温度计有一定质量，故对温度计的读数有一定影响。煤焦油为液体状态，加热过程中温度由下自上缓慢升温。这样，使温度计整体所处环境温度不一致，温度计的读数需要校正，且温度不易控制，受环境影响大。如果将使用的加热仪皿改为恒温烘箱，烘箱不会因外部条件的改变而使测定温度改变。加热过程中，物体全部被加热，整个测试系统在一个近似恒温的环境下进行，可以达到试验规定的3个条件。在此环境下试验，能达到国标规定的要求。
5 p' F) ^5 k5 e- d! ^' m参考文献：5 L+ K$ U5 j- b, p- @3 G
[1]YB/T5075-93.煤焦油[S].8 j- D! N( y% p- t! P7 A
[2]GB/T15243-94.焦化粘油类产品密度测定法[S].